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科技成果登記信息公示——一種鎳鈷錳三元氫氧化物的連續生產系統及其工藝

來源:本網訪問量:-發布時間:2020-05-28
成果名稱:一種鎳鈷錳三元氫氧化物的連續生產系統及其工藝
登記日期:2020-04-24
完成單位:清遠佳致新材料研究院有限公司
完成人員:付海闊,吳理覺,鄭世林
研究起止日期:2016-11-30至2017-11-23
主要應用行業:制造業
高新技術領域:新材料
評價單位:國家知識產權局
評價日期:2020-01-21
成果簡介:1、課題來源與背景; 本課題是根據市場需求,自主立項研發課題。 目前,鎳鈷錳三元氫氧化物的制備一般單反應釜沉淀,間歇或連續操作。間歇操作工藝,三元氫氧化物的成核、長大、陳化等均在同一個反應釜內完成,在實施過程中存在著能耗高、生產效率低、粒度分布寬、批次之間質量不穩定等問題。 ZL201520948647.7、ZL201510196055.9公開了一種鎳鈷錳三元氫氧化物的生產裝置和生產工藝:鎳鈷錳三元氫氧化物的造核在一個體積較小的反應釜內進行,造核后晶核集中在一個反應釜中,再連續加入到生長釜中,生長釜進行晶核的長大。造核為間歇式生產,晶核的加入、小顆粒生長均為連續生產,顆粒生長完成后溢流至陳化釜,本裝置實現了鎳鈷錳三元氫氧化物的半連續生產。ZL201520250444.0、ZL201510830563.8公開了一種低磁鎳鈷錳三元氫氧化物的連續反應裝置和生產工藝,將晶核生成、初級生長反應、優化生長反應、陳化分別在四個反應釜中進行,實現了連續生產。為保證沉淀的球形顆粒度,以上兩種裝置的反應釜體積僅有1個立方,沒有克服沉淀反應釜不超過5立方的行業共性難題,生產效率低,產品批次間粒度、球形等差別大。 2、技術原理及性能指標; 本技術一方面提供了一種鎳鈷錳三元氫氧化物的連續生產系統,包括反應釜、外置加熱器、循環泵、離心機及連接管道。所述的反應釜設有溢流口、料液出口、漿體出口、導流筒;反應釜料液出口經循環泵與外置加熱器進口相連,外置加熱器的出口與反應釜導流筒連接;反應釜導流筒位于反應釜中心軸位置,下端靠近反應釜底部;反應釜設有溢流口,溢流口位于料液出口上方;反應釜底端設有漿體出口,接通離心機;外置加熱器兩端設有蒸汽進口和冷凝液出口;連接反應釜導流筒和加熱器出口的管道上設有料液進口和保護氣進口。 另一方面,本發明還提供一種利用上述連續生產系統生產鎳鈷錳三元氫氧化物的工藝,包括以下步驟:(a)向反應釜中加入0.2~0.8mol/L氨水溶液至料液出口,開啟循環泵和外置加熱器,將反應釜內溶液加熱至40oC~70oC,然后加入還原劑和氮氣。 (b)將鎳鈷錳三種金屬離子總濃度為1.0~2.0mol/L的金屬溶液、4.0~8.0mol/L氫氧化鈉溶液、5.0~10.0mol/L氨水溶液同時加入反應釜內進行造核反應,控制金屬液流量為1~50L/h,控制反應釜內混合溶液的pH值范圍為10.0~12.0、總氨濃度為0.2~0.8mol/L,調整循環泵變頻器頻率,保持反應釜液面10~50cm內為清液。(c)檢測反應釜出料口晶體D50,達到要求后開始出料至離心機進行過濾、洗滌、干燥,得到鎳鈷錳氫氧化物,反應釜溢流與離心機濾液合并后送入廢水處理工序。 (d)保持反應釜內漿體料液溫度為40oC~70oC、pH值范圍為10.0~12.0、澄清液面高度為10~50cm,進行不間斷進料、出料,實現連續生產。 3、技術的創造性與先進性; (1)本發明所述的技術方案與現有單反應釜間歇沉淀工藝相比,實現了連續生產,本發明的反應釜體積可達到100個立方,在實施過程中具有能耗低、生產效率高、批次之間質量穩定等優點。。 (2)本發明所述的技術方案與現有單反應釜連續沉淀工藝相比,三元氫氧化物的成核、長大、陳化等均在同一個反應釜內完成,在實施過程中僅需一個反應釜,具有操作控制參數少、引入雜質少等優點。 4、技術的成熟程度,適用范圍和安全性; (1)本技術已產業化正常運行2年,形成銷售210噸,銷售額1860萬元; (2)本技術適用于鎳鈷錳三元氫氧化物的生產,同時還適用于鎳錳二元、鎳鈷二元氫氧化物的生產,還可用于球形氫氧化鎳、氫氧化鈷、氫氧化錳的生產。 5、應用情況及存在的問題; 本項目建成了年產200噸鎳鈷錳三元氫氧化物的示范生產線,本項目產業化已正常運行2年。 6、歷年獲獎情況; 本技術成果共申請專利1件,并授權發明。


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